
利用高压气相合成制备羰基铁粉
制备羰基铁粉的方法有很多,今天为大家介绍的是工业上经常会使用到的,比较*********一种方法——高压气相合成法。
工业上生产羰基铁粉成熟的工艺为高压气相合成法,包括国际巨头BASF、美国陶氏、中国国内所用羰基铁粉生产厂家都采用该法生产。
其合成压力超过20MPa,反应温度为150-200℃,反应时间>120h,分为高压合成和热分解制粉两大工序。
高压合成工序:
Fe+5CO(20-30 MPa,150-200℃)—> Fe(CO)5。
工业上以海绵铁(铁约占95%)块或氧化铁鳞作为合成原料,经球磨成粉状,然后在氢气氛下进行还原,装入合成反应釜。
CO气体经高压压力机加压导入反应釜,同时给釜体加热,发生合成反应,生产Fe(CO)5并经减压冷却为液体。
热分解工序:
Fe(CO)5(190-300℃) —>Fe+5CO。
在一个壁热式电加热或燃气螺旋式加热的立式圆筒体热解炉内进行,Fe(CO)5Q气化后,从筒顶的中心导入热解炉内。
在300 ℃,1bar的压力下,使气态Fe(CO)5分解形成铁核长大,获得所需技术性能的羰基铁粉。
这个过程通常用NH3作为保护气体生,所以羧基铁粉会含有小于1%N元素。